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工業(yè)用三聚氰胺-水分測定(卡爾·費休法)

更新日期:2017-08-09   瀏覽量:1446


GB/T 9567-2016 工業(yè)用三聚氰胺

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用三聚氰胺的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸和貯存等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以尿素為原料制得的工業(yè)用三聚氰胺。
結(jié)構(gòu)式:

分子式: C3H6N6
相對分子質(zhì)量: 126.12(按2011年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 白色或淺黃色固體粉末,無可見雜質(zhì)。
工業(yè)用三聚氰胺應(yīng)符合表1所示的技術(shù)指標(biāo)。




試驗方法
水分測定
干燥減量法
方法提要
將試樣置于干燥箱烘干,稱出其減少量,即測得水分含量。

卡爾·費休法(仲裁法)
方法提要
存在于試樣中的游離水分,與已知水滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應(yīng)。

試劑和溶液
分子篩: 直徑3mm~5mm,用作干燥劑。使用前,于500°C下焙燒2h,并在內(nèi)裝分子篩的干燥器中冷卻,使用過的分子篩可用水洗滌、烘干、焙燒再生后使用。
甲醇: 水含量≤0.05%,如試劑水含量超過0.05%,于500mL甲醇中加入分子篩約50g,塞上瓶塞,放置過夜,吸取上層清液使用。
無水乙醇; 經(jīng)脫水處理。
卡爾·費休試劑。

儀器和設(shè)備
卡爾·費休水分測定儀: 按 GB/T 6283-2008 附錄C配置或與之性能相當(dāng)?shù)目?middot;費休儀器。
離心機。
注射器。

分析步驟
卡爾·費休試劑的標(biāo)定
按 GB/T 6283 直接電量滴定法規(guī)定步驟,用二水酒石酸鈉或水標(biāo)定卡爾·費休試劑的水的滴定度T。

測定
于250mL碘量瓶中,稱量三聚氰胺試樣20g~30g,至0.001g,蓋上瓶塞,用注射器注入100.0mL甲醇,搖動或振蕩數(shù)分鐘,靜置5min,再搖動或振蕩數(shù)分鐘,待試樣稍為沉降后,取上層清液10mL按 GB/T 6283 直接電量滴定法規(guī)定步驟進行分析。
同時分析甲醇中水分含量。

結(jié)果計算
水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,按式(4)計算:

式中
V1 一一滴定10.0mL甲醇萃取液所消耗的卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
V2 一一滴定10.0mL甲醇所消耗的卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
T  一一卡爾·費休試劑的水的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
m 一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果之差不得大于0.02%。


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