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肥料級磷酸氫鈣-游離水分含量的測定 卡爾·費休法(仲裁法)

更新日期:2018-11-15   瀏覽量:1561


HG/T 3275-1999 肥料級磷酸氫鈣

范圍
本標準規(guī)定了肥料級磷酸氫鈣的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、標識、運輸和貯存。
本標準適用于鹽酸、硫酸分解磷礦或利用副產(chǎn)物制得的肥料級磷酸氫鈣,在農(nóng)業(yè)上用作肥料和復(fù)混肥的原料。
分子式: CaHPO4·2H2O
相對分子質(zhì)量: 172.09(按1997年相對原子量)

要求
外觀: 肥料級磷酸氫鈣為結(jié)晶狀粉末,呈灰白色或灰黃色。
肥料級磷酸氫鈣應(yīng)符合表1要求。


試驗方法
游離水分含量的測定 卡爾·費休法(仲裁法)
方法提要
用二氧六環(huán)萃取肥料級磷酸氫鈣中的游離水,然后用卡爾·費休試劑滴定的方法,測定肥料中的游離水含量。
存在于試樣中的游離水與已知水當(dāng)量的卡爾·費休試劑進行定量反應(yīng)。反應(yīng)式如下:


試劑和溶液
甲醇: 水含量≤0.05%(質(zhì)量分數(shù)),如試劑含水量超過,于500mL甲醇中加入分子篩約50g,塞上瓶塞,放置過夜,吸取上層清液使用。
二氧六環(huán): 經(jīng)脫水處理,方法同上。
分子篩: 直徑3~5mm顆粒,用作干燥劑。使用前,于500°C下焙燒2h并在內(nèi)裝分子篩的干燥器中冷卻。使用過的分子篩可用水洗滌、烘干、焙燒再生后備用。
卡爾·費休試劑。

儀器、設(shè)備
卡爾·費休直接電量滴定儀器按 GB/T 6283。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

分析步驟
卡爾·費休試劑的標定
按 GB/T 6283 規(guī)定步驟,用二水酒石酸鈉(或水)標定。

測定
于125mL帶反口橡皮塞的錐形瓶中,稱取游離水含量不大于150mg的試樣(至0.0001g),蓋上瓶塞,用注射器注入50.0mL二氧六環(huán),搖動或振蕩幾分鐘,靜置15min,再搖動或振蕩幾分鐘,待試樣稍為沉降后,取部分溶液于帶反口橡皮塞的離心管中離心。
通過排泄嘴將滴定容器中殘液放完,用注射器經(jīng)瓶塞注50mL甲醇于滴定容器中,甲醇用量須足以淹沒電極。接通電源,打開電磁攪拌器,與標定卡爾·費休試劑一樣,用卡爾·費休試劑滴定至電流計產(chǎn)生與標定時同樣的偏斜,并保持穩(wěn)定1min。
用注射器從離心管中取出10.0mL二氧六環(huán)萃取液,經(jīng)加料口注入滴定容器中,用卡爾·費休試劑滴定至終點,記錄所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V5)。
用二 氧 六 環(huán)作萃取劑時。應(yīng)在三次滴定后將滴定容器中殘液放完,加人甲醉,用卡爾·費休試劑滴定至同樣終點。其后進行下一次測定。
以同樣方法,測定10.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V6)。

分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分數(shù)表示的游離水的百分含量X3按式(3)計算:

式中:
V5——滴定10.0mL二氧六環(huán)萃取溶液所消耗的卡爾·費休試劑體積,mL;
V6——滴定10.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾·費休試劑體積,mL;
T  ——卡爾·費休試劑的滴定度,mg/mL;
m4——試料質(zhì)量,g。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的差值不大于0.30%。


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