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工作基準(zhǔn)試劑 溴酸鉀 - 含量的測(cè)定

更新日期:2020-04-05   瀏覽量:3128


GB 12594-2008 工作基準(zhǔn)試劑 溴酸鉀

分子式: KBrO3
相對(duì)分子質(zhì)量: 167.00(根據(jù)2005年相對(duì)原子質(zhì)量)。

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作基準(zhǔn)試劑 溴酸鉀的性狀、規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于滴定分析用工作基準(zhǔn)試劑 溴酸鉀的檢驗(yàn)。

性狀
本試劑為白色結(jié)晶粉末,溶于水,幾乎不溶于乙醇,與有機(jī)物、硫化物或其他還原性物質(zhì)混合研磨,即可發(fā)生猛烈爆炸。

規(guī)格
溴酸鉀的規(guī)格見(jiàn)表1。




試驗(yàn)
含量
按 GB 10737-2007 的規(guī)定測(cè)定。
GB 10737-2007 工作基準(zhǔn)試劑 含量測(cè)定通則 稱量電位滴定法
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀
稱取0.15g于120°C±2°C干燥至恒量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀,精確至0.00001g,置于反應(yīng)瓶中,溶于25mL水。加2g碘化鉀及15mL硫酸溶液(20%)。搖勻,于暗處放置10min,加150mL水(不超過(guò)10°C),用鉑電極作指示電極,用飽和甘汞電極作參比電極,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至終點(diǎn)。稱量硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,應(yīng)精確至0.0001g。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

含量的測(cè)定
稱取0.1g測(cè)定干燥失量后的樣品,精確至0.00001g,置于反應(yīng)瓶中,溶于25mL水。加3g碘化鉀及5mL鹽酸溶液(20%)。搖勻,其后的測(cè)定方法同"硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀"的測(cè)定,應(yīng)使用同一套電極。
溴酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω,數(shù)值以"%"表示,按式(1)計(jì)算:

式中:
m1 一一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
Wb 一一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),數(shù)值以"%"表示;
m4 一一滴定樣品時(shí),硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m4k一一滴定樣品空白試驗(yàn)時(shí),硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
MG 一一溴酸鉀摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/6KBrO3)=27.83];
m2 一一滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀時(shí),硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m2k一一滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀空白試驗(yàn)時(shí),硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m3 一一樣品質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
MB 一一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/6K2Cr2O7)=49.02]。
式(1)中m1、m2、m3、m4在帶入公式前,應(yīng)按 GB 10737-2007 中附錄D的規(guī)定進(jìn)行浮力校正,溴酸鉀的密度為3.27g/cm3,重鉻酸鉀的密度為2.69g/cm3。


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